超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质_亚博手机版

产品中心 | 2021-07-14
本文摘要:目地  用以沃特世ACQUITYUPC2系统证实杏仁酸苄酯(benzylmandelate)的比较慢手性提取和0.02%杂质成分下的对映体过多精确测量。

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目地  用以沃特世ACQUITYUPC2系统证实杏仁酸苄酯(benzylmandelate)的比较慢手性提取和0.02%杂质成分下的对映体过多精确测量。  情况  依据二零零五年10月的一期《化学和工程新闻》,销售总额位居前10位的药物中有9种包含手性特异性成份,而在其中的5种药物又包含单一对映体特异性成份。单一相辅相成身型手性药品被强调是提升 了的有机化学实体线,它能获得高些的药力、更优的药学数据信息和更为不好的副作用数据信息。

针对单对映体药品的制造商来讲,不务必的立体式同分异构体不可相当于为其他有机化学杂质。人买药物备案技术性国际性协调会(ICH)已对检测、定量分析和操控药用价值化学物质以及中药制剂商品中杂质的管控回绝作出了明文规定。依据ICH的回绝,有机化学杂质的检测和定量分析阀值为关键化学物质的0.1%。

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  ACQUITYUPC2系统的高检验敏感度搭建了对药用价值化学物质中对映体杂质的鉴别和定量分析。  解决方法  图1下图的杏仁酸苄酯是一种最重要的药品制取化工中间体。

R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋化合物(每个对映体溶液乙醇后的浓度值皆为0.50mg/mL)用以UltraPerformanceConvergenceChromatography(UPC2)进行提取,其色谱图如图2下图。关键试验主要参数所目录格1。总剖析時间接近1.五分钟。

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均值峰长大了于6秒。依据峰总面积下结论的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。

  如报表2下图,是5次连续气相的享有時间和峰总面积的重现性数据信息。在0.50mg/mL的浓度值下,享有時间的重现性RSD值高过0.23%,峰总面积重现性RSD值高过0.5%。

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  图3说明了浓度值为1mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(結果仍未说明),1.30min处的小涛相匹配于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的频率稳定度大概为3(检验缩),依据峰总面积推算出来相当于峰顶的0.02%。检验敏感度的提高得益于这款总体设计方案的ACQUITYUPC2系统,在其中还包含经改进的泵系统软件和经提升的探测器设计方案。

本例中对映体过多(e.e.)数值99.96%。  汇总  用以ACQUITYUPC2强力高效率合相色谱仪系统软件在接近1.五分钟時间内,成功顺利完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性提取。在每个对映体浓度值皆为0.50mg/mL标准下,可获得优异的重现性(享有時间的重现性RSD高过0.23%,峰总面积RSD高过0.5%)。

新式泵系统软件和探测器可靠性设计带来高些的检验敏感度,使精确测量0.02%对映体杂质和对映体过多沦落有可能。AQUITYUPC2系统仅限于于少量对映体杂质的剖析、对映体过多精确测量和QA/QC剖析。


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